Herstellung einer Dialysemembran aus Baumwolle Giza 86 Cellulose di

Jul 30, 2023

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 2276 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Dieser Versuch wurde unternommen, um das Cellulosediacetat in einem lösungsmittelfreien Acetylierungssystem von Baumwoll-Giza-86-Cellulose mit Ac2O (200 und 300 ml) in Gegenwart von NiCl2.6HO (1,0, 1,5 und 2,0 g) effektiv zu synthetisieren verfügbaren und neuen Katalysator durch die herkömmlichen Rückfluss- und Mikrowellenbestrahlungsverfahren. Diese Studie veranschaulicht auch die Herstellung einer Dialysemembran aus einer Gießlösung aus Cellulosediacetat, Dichlormethan, Methanol und Polyethylenglykol (MW: 200). Die Mikrowellenbestrahlungsmethode zur Synthese von Cellulosediacetat zeigte hervorragende Ausbeuten und kurze Reaktionszeiten, was ein wichtiges Merkmal dieser Methode ist. Der Einfluss der beiden Methoden auf die Bildung von Cellulosediacetat und dessen Verwendung in Dialysemembranformulierungen wurde untersucht. Der experimentelle Substitutionsgrad der hergestellten Cellulosediacetatwerte (DS = 2,00–2,7) zeigte eine Übereinstimmung mit den berechneten Werten durch FTIR- und 1H-NMR-Analysemethoden. Die Bildung von Cellulosediacetat mit prozentualen Ausbeuten variierte von 62,85 bis 89,85 %. Die Anwendbarkeit der vorbereiteten Membran im Dialysebetrieb wurde im Hinblick auf die Harnstoffclearance, die Abstoßung von Rinderserumalbumin (BSA) und den Fluss von reinem Wasser bewertet. Die Charakterisierung von Cellulosediacetat erfolgte durch 1H-NMR-, FTIR-, TGA- und BET-Analysen. Die CA-PEG-Mischmembran wurde durch Kontaktwinkelmessung, Porosität und Wasseraufnahme der Membran untersucht. Die Oberflächenmorphologie der Celluloseacetatmembran wurde mittels SEM bestimmt. Es ist zu beobachten, dass die aus synthetisiertem Cellulosediacetat unter Verwendung von Nickelchlorid als Katalysator hergestellte CA-PEG-Mischmembran eine bemerkenswerte Abweisung von BSA und Harnstoff-Clearance von bis zu 100 bzw. 67,2 % zeigt. Die vorliegende Arbeit ist vielversprechend und auf Dialysemembranen anwendbar.

Die Entwicklung einer lösungsmittelfreien katalytischen Reaktion, einer umweltfreundlichen, wirtschaftlich rentablen, reaktionszeit- und energiereduzierten Methodik entstand aus unserem dringenden Bedarf an der Durchführung chemischer Prozesse. Die große Bedeutung des Veresterungsprozesses in der organischen Synthese wurde der Herstellung verschiedener nützlicher organischer Verbindungen wie Polymeren1,2 zugeschrieben. Eine große Anzahl von Verbindungen in lebenden Organismen wie Proteinen, Nukleinsäuren und Cellulose bestehen aus Polymeren. Darüber hinaus waren Polymere die Hauptbestandteile von Mineralien wie Diamant, Quarz und Feldspat sowie von künstlichen Materialien wie Textilien, Verpackungen, Kunststoffen, Flugzeugen, Baumaterialien und Seilen. Umfangreiche Untersuchungen wurden bei der Veresterung von Cellulose durchgeführt, insbesondere bei lösungsmittelfreien Reaktionen und auf dem Gebiet der Katalyse3,4,5. Eine Vielzahl von Lewis-Säuren wie ZnCl26, CoCl27 und insbesondere Metalltriflate wie Sc(OTf)38, Bi(OTf)29, Cu(OTf)210 und Sn(OTf)210 haben sich als wirksame Katalysatoren erwiesen zur Acylierung. Darüber hinaus wurde berichtet, dass NiCl2 als Katalysator verwendet wird, um die Umwandlung und Geschwindigkeit der Acetylierung von Phenolen, Thiolen, Alkoholen und Aminen mit Ac2O11 zu steigern. Das reduzierende System aus NiCl2 und NaBH4 produzierte effizient die erforderlichen (Z)-Alken-basierten modifizierten Nukleotide, was NiCl2 zu einem äußerst nützlichen Reagens zur Überwindung einiger Probleme der Überreduktion und/oder des Abbaus macht12. Alonso et al.13,14,15 synthetisierten die Reduktionsmittel bestehend aus NiCl2·2H2O, einer katalytischen Menge Aren (Naphthalin oder 4,4′-Di-tert-butylbiphenyl: DTTB) und überschüssigem Lithiumpulver. Bei Verwendung von Nickelsalzen (1,5–2,5 Äquiv.) und Naphthalin (17 Mol-%) wurden Alkene und Alkine zu Alkanen reduziert16,17. Ähnlich wurde auch LiAlH4 (0,5–1,0 Äquiv.) eingesetzt, um eine stereo- und regioselektive Hydroaluminierung von disubstituiertem Acetylen in Verbindung mit einer stöchiometrischen oder katalytischen Menge des niedervalenten Übergangsmetallhalogenids NiCl218 durchzuführen.

Mehrere Parameter schränkten die Umwandlung und Reaktionsgeschwindigkeit des traditionellen Veresterungsverfahrens ein. Bei der herkömmlichen Veresterungsreaktion können die Reaktanten nicht mischbar sein, was zu einer langsamen kinetischen Kommunikation zwischen den Reaktanten führt, sodass sich ein dünner Film bildet und der Stofftransfer anschließend begrenzt ist. Um diese Probleme zu überwinden, wird die Reaktion üblicherweise dadurch erreicht, dass die Reaktion unter überkritischen Bedingungen hoher Temperatur und hohem Druck mit oder ohne Mischen, Rühren, Ultraschallbehandlung usw. durchgeführt wird. Obwohl diese Methoden immer effizienter wurden, sind aber immer noch teuer und erfordern viel Energie, was sie unwirtschaftlich macht. Die Mikrowellenerhitzungsmethode hat sich kürzlich als akzeptable Methode zur Verbesserung der Produktausbeuten und Reaktionsgeschwindigkeiten in der synthetischen chemischen Industrie mit umfangreichen Anwendungen erwiesen19.

Die Mikrowellenbehandlung gilt als sichere Methode zur Erhitzung chemischer Gemische auf hohe Temperaturen, da die Energie der Mikrowellenstrahlung durch elektromagnetische Wellen übertragen wird und dann aufgrund der Wechselwirkung zwischen Molekülen und Mikrowelle eine Temperatur entsteht, die über der Durchschnittstemperatur des Mediums liegt Energie, die die Reaktionszeiten verkürzt und weniger Energie erfordert als herkömmliche Heizmethoden von Motasemi und Ani20 sowie Buchori et al.21. Allerdings waren unter diesen Umständen hohe Reaktionstemperaturen für die hohe Produktausbeute verantwortlich. Da es eine Kontamination des Katalysators verhindert, die bei anderen chemischen Prozessen auftritt, wird diese Methode als umweltfreundlich, umweltfreundlich, sicher und zuverlässig gepriesen22. In den letzten zehn Jahren wurden mehrere Protokolle zur Durchführung organischer Reaktionen beschrieben, beispielsweise die Acetylierung von Alkoholen, Phenolen, Thiolen, Aminen und Cellulose in Abwesenheit eines Lösungsmittels. Diese Protokolle können auch mit einer Mikrowelle mit hervorragenden Erträgen und korrekten Zeiten durchgeführt werden23,24,25.

Zur Herstellung von Dialysemembranen können verschiedene Polymere verwendet werden. Bei den meisten davon handelt es sich um angewandte Polymere, Polyacrylnitril (PAN), einschließlich Celluloseacetat (CA), Polysulfon (PS), Polymethylmethacrylat (PMMA), Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer (EVAL) und Polyamid26. In jüngster Zeit werden polymere semipermeable CA-Membranen häufig in der Hämodialysetherapie bei Nierenversagen von Patienten eingesetzt, um Proteine ​​und urämische Toxine anhand ihres Molekulargewichts zu trennen. Die CA-Membranen haben asymmetrische Strukturen27, Lösungsmittelbeständigkeit, Thermostabilitätseigenschaften28, Proteinbindung, Minimierung von Fouling, gute Beständigkeit gegen Chlor und Lösungsmittel29,30 und sind kostengünstig und leicht erhältlich31.

Zelluloseacetat-Hämodialysemembranen wurden Polyvinylalkohol (PVA) und Polyethylenglykol (PEG) zugesetzt, um deren Filtrationskapazität und Biokompatibilität zu verbessern32. Zu diesem Zweck33 wurde auch Sericin mit Celluloseacetat gemischt, um Membranen aus Celluloseacetat/Sericin-Mischungen herzustellen, um die Effizienzsteigerung der CA-Membran im Dialyseprozess zu bestimmen. Es ist zu beobachten, dass die Erhöhung von 7,5 % Sericin in Celluloseacetat die Abstoßung von BSA und die Harnstoff-Clearance deutlich steigert, und zwar um bis zu 96 bzw. 60 %. Polyaziridin oder Polyethylenimin (PEI) werden mit CA gemischt, um die Struktur und Leistungseffizienz zu verändern und so die höchsten BSA-Abweisungs- und Harnstoff-Clearance-Eigenschaften zu erzielen34. Basierend auf der Harnstoff- und Kreatinin-Clearance wurden die Auswirkungen von D-Glucose-Monohydrat als Zusatz und Ameisensäure (FA) als Lösungsmittel auf die Funktionalität der Celluloseacetat-Dialysemembran untersucht35. Die Wirkung von PEG-Zusätzen unterschiedlichen Molekulargewichts auf die Leistung der asymmetrischen Celluloseacetat-Dialysemembran bei der Harnstoffclearance wurde untersucht36. Durch Zugabe unterschiedlicher Mengen Mononatriumglutamat (MSG) und Ameisensäure wurde die Permeabilitätsleistung von Celluloseacetat-Hämodialysemembranen untersucht. Die erhöhte Permeabilität der urämischen Toxine wurde durch einen Anstieg der MSG-Konzentration von 2 auf 6 Gewichtsprozent verursacht, was ein wesentlicher Faktor bei der Bestimmung der Membranmorphologien war37. Aktivkohle (AC), Zeolith (ZO) und Graphenoxid (GO) wurden zur Herstellung poröser Celluloseacetat-Mischmatrixmembranen (MMMs) verwendet. Das Potenzial, sie als Hämoperfusionsbehandlungseinheiten (HP) zur Beseitigung urämischer Toxine wie p-Kresol (PC) und Kreatinin (CRT) zu verwenden, wurde untersucht38.

Ziel dieser Studie ist die Herstellung von Cellulosediacetat ohne Lösungsmittel durch Acetylierung von Giza 86-Cellulosekomponenten aus Baumwolle unter Verwendung eines neuartigen Katalysators, NiCl2, unter Verwendung herkömmlicher Rückfluss- und Mikrowellenbestrahlungsverfahren. Außerdem wird eine Dialysemembran hergestellt, die aus einer Gießlösung aus Cellulosediacetat, Dichlormethan, Methanol und Polyethylenglykol (MW: 200) besteht. 1H-NMR-, FTIR-, TGA- und BET-Studien wurden zur Charakterisierung der hergestellten Membran und des Cellulosediacetats verwendet. Anhand der Harnstoff-Clearance, des Reinwasserflusses und der Abstoßung von Rinderserumalbumin (BSA)-Lösung wird die Eignung der hergestellten Membran für den Dialysebetrieb beurteilt.

Die Baumwolle Giza 86 wurde auf dem lokalen Markt in Alexandria in Ägypten gesammelt. Natriumhydroxid, Natriumhypochlorit, Ac2O und EtOH wurden von Fluka Analytical geliefert. Dichlormethan und Methanol wurden von (Sigma-Aldrich Co, Deutschland) bezogen. Polyethylenglykol (MW 200) wurde von Acros-organic, USA, bezogen. NiCl2.6H2O wurde von Universal Fine Chemicals PVT-LTD, Indien, erhalten. Rinderserumalbumin wurde von (Biowest Co, USA) geliefert. Es wurden Harnstoff-Kits verwendet, die von Diamond Co., Deutschland, gekauft wurden.

Um die Cellulose zu erhalten, wurde die Baumwolle Giza 86 mit 5 Gew.-%iger Natriumhydroxidlösung mit einem Feststoff-Flüssigkeits-Verhältnis von 1:10 (Gew./Vol.) behandelt und 2 Stunden lang im Wasserbad auf 70 °C erhitzt. Die Mischung wurde dann filtriert und mit destilliertem Wasser (dw) gewaschen, bis das Filtrat klar war. Der Bleichprozess erfolgte in zwei Schritten: Zunächst wurde nach der Alkaliextraktion eine 2 %ige Natriumhypochloritlösung (NaOCl) im Verhältnis 1:10 (W/V) verwendet und 2 Stunden lang in einem Wasserbad auf 70 °C erhitzt. und die Bleichmischung wurde filtriert und mehrmals mit dw gewaschen. Der Bleichschritt mit NaOCl wurde zweimal wiederholt, um die Cellulosekomponente zu reinigen. Zweitens wurde der Bleichprozess mit 5 % H2O2 in einem Verhältnis von 1:10 (W/V) bei 70 °C für 1 Stunde durchgeführt. Die Mischung wurde filtriert, mehrmals mit dw gewaschen, abgequetscht und 48 Stunden lang bei 50 °C in einem Ofen getrocknet.

20 g extrahierte Baumwoll-Giza-86-Zellulose, Essigsäureanhydrid (200 oder 300 ml) und 2,0 g NiCl2.6H2O als grüner Katalysator wurden in einem 500-ml-Rundkolben mit Kühler kombiniert. Die Acetylierung wurde 48 Stunden lang unter Rückfluss bei 140 °C durchgeführt. Nachdem die Reaktion abgeschlossen war, ließ man die Reaktionsmischung auf Raumtemperatur abkühlen, bevor 100 ml Ethanol zugegeben und gründlich eingemischt wurden, um das nicht umgesetzte Essigsäureanhydrid abzubauen. Anschließend wurde das Produkt gründlich mit destilliertem Wasser gereinigt und anschließend gründlich in Ethanol gewaschen, um überschüssige Essigsäure und NiCl2-Nebenprodukte zu entfernen. Das acetylierte Produkt wurde dann 24 Stunden lang in einem Ofen bei 50 °C getrocknet.

Eine Mischung aus Ac2O (200 ml), extrahierter Baumwollzellulose (20 g) und unterschiedlichen Gewichten NiCl2 (1,0, 1,5 oder 2,0 g) als Katalysator wurde in einen Teflonbecher (400 ml) gegeben und dann in die Mikrowelle gestellt . Die Mischung wurde 6, 8 oder 10 Minuten lang mit einer Bestrahlungsleistung von 1400 W bestrahlt. Sobald die Reaktion abgeschlossen war, wurde der Teflonbecher aus der Mikrowelle genommen und auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Der Inhalt des Teflonbechers wurde in ein 500-ml-Becherglas überführt und dann einige Minuten lang mit 100 ml Ethanol vermischt, bevor er filtriert wurde. Die nicht umgesetzten Essigsäure- und NiCl2-Nebenprodukte wurden dann sorgfältig mit destilliertem Wasser aus dem Produkt gespült. Die Proben wurden 24 Stunden lang in einem Ofen bei 50 °C getrocknet. Die Produkte wurden gewogen, um den Ausbeuteprozentsatz und das Gewichtswachstum basierend auf der Ausgangstrockenzellulose zu berechnen. Zur Bestimmung der Gewichtszunahme wurde die Differenz zwischen Produkt- und Ausgangsgewicht herangezogen.

Der Substitutionsgrad der hergestellten Celluloseacetate wurde experimentell und durch FT-IR-Spektren und 1H-NMR-Analysen gemessen1,2,3,4,5,24,25.

Mit Hilfe eines Agilent Gelpermeationschromatographen (GPC) unter Verwendung von Tetrahydrofuran als Lösungsmittel wurden das Molekulargewicht, der Polymerisationsgrad und die Polydispersität von Celluloseacetat bestimmt. Zur Kalibrierung des GPC-Geräts wurde eine Standardprobe mit einem Molekulargewichtsbereich zwischen 168 und 3.200.000 verwendet.

Die Gießlösung wurde durch Auflösen von CA (22,5 %) in 100 ml Dichlormethan und Methanol (9:1) mit einem konstanten PEG (MW: 200) Gew.-% von 0,5 hergestellt. Um sicherzustellen, dass die Polymere gründlich gemischt wurden, um eine homogene Lösung zu erzeugen, wurde die Temperatur der Gießlösung unter 4-stündigem kontinuierlichem Rühren auf 80 °C gehalten. Anschließend wurde die Gießlösung 4 Stunden lang im Ultraschallbad entgast, um sicherzustellen, dass keine Luftblasen vorhanden waren. Die Gießlösung wurde dann mit einem Elcometer 4340 Automatic Film Application, UK, mit einer Dicke von 250 μm bei Raumtemperatur auf einer staubfreien Glasplatte verteilt. Der gegossene Film wurde 60 s lang belassen, um das Lösungsmittel verdunsten zu lassen und die Phasenumkehr abzuschließen. Der gegossene Film wurde abgetrennt und 30 Minuten lang gewaschen. bei Raumtemperatur in einem Koagulationsbad mit destilliertem Wasser, wodurch ein Austausch zwischen dem Lösungsmittel und Wasser induziert wird. Die Celluloseacetat-Mischmembran wurde dann in einen anderen, mit destilliertem Wasser und Ethanol gefüllten Behälter überführt und bei –4 °C gelagert, bis sie zum Testen bereit war.

FTIR-Daten für aus Baumwolle Giza 86 extrahierte Cellulose, vollständig synthetisiertes Celluloseacetat und eine CA-PEG-Mischmembran wurden mit einem Bruker VERTEX 70-Spektrometer in Verbindung mit einer Platinum ATR-Einheit im Bereich von 400–4000 cm−1 erhalten. Das 1H-NMR für CA wurde mit 400-MHz-Bruker-Kernresonanzspektrometern und deuteriertem Chloroform als Lösungsmittel erhalten. Unter Verwendung des SDT650 Simultan-Thermoanalysators wurden TGA-Messungen für Cellulose, CA und hergestellte CA-PEG-Mischmembranen im Bereich von 50 und 600 °C unter Verwendung eines 5 °C/min steigenden Temperaturunterlaufs von hochwertigem N2 (100) durchgeführt ml/min) Gas. Das DSC/TG-Gerät wurde vor den Tests gemäß den Empfehlungen des Herstellers bezüglich Gewicht, Temperatur und DSC-Kalibrierungen kalibriert. Vor jedem Lauf wurde das Instrument außerdem 10 Minuten lang mit Luft und einem Stickstoffstrom gespült. Unter Verwendung des BELSORP mini-II, hergestellt von BEL Japan, INC, bei 77 K als Adsorptionstemperatur und gesättigtem Dampfdruck wurden Messungen der N2-Adsorptions-Desorptions-Isotherme bei der Temperatur von flüssigem Stickstoff verwendet, um die spezifische Oberfläche und das Porenvolumen zu bestimmen , mittlerer Porendurchmesser und mittlere Partikelgröße der synthetisierten Celluloseacetat- und hergestellten CA-PEG-Mischmembran. Die Proben wurden bei 120 °C unter Durchströmung mit Stickstoffgas vorbehandelt. Die Kristallinität und die atomare oder molekulare Struktur des synthetisierten CA und der konstruierten CA-PEG-Mischmembran wurden mit einem Bruker D2 PHASER Advance XRD-Analysegerät untersucht. Mit dem REM-Modell JSM 6409A von JEOL, Japan, wurde die Oberflächen- und Querschnittsmorphologie der hergestellten CA-PEG-Mischmembran untersucht.

Die hergestellte CA-PEG-Mischmembran wurde auf eine Fläche von 12,57 cm2 geschnitten und in die Dead-End-Filtrationstestzelle gelegt, die mit 250 ml dw gefüllt war und einem Druck von 1,0–2,0 bar ausgesetzt wurde, um den Permeationsfluss von reinem Wasser durchzuführen ( PWP). Das Experiment wurde bei Raumtemperatur durchgeführt, wie in Abb. (1) gezeigt. Der Permeationsfluss von reinem Wasser (J) wurde anhand von Gl. gemessen. (1).

Dabei steht J für die Permeation des reinen Wasserflusses (L m–2 h–1), Q für das Permeatlösungsvolumen (L), ∆t für die Permeationszeit (h) und A für die aktive Testmembranfläche.

Um die Hydrophobie bzw. Hydrophilie der CA-PEG-Membran zu definieren, wurde der Kontaktwinkel gemessen. Ein Wassertropfen wird auf eine Materialoberfläche einer hergestellten CA-PEG-Mischmembran (4 cm2) gegeben und der Tropfen bildet auf der Oberfläche eine Kuppelform. Der Kontaktwinkel ist der Winkel, der zwischen der Oberfläche und der Linie senkrecht zum Rand des Wassertropfens entsteht (Benetzungswinkel), der mithilfe des optischen Tensiometers Theta lite mit einem auf einer digitalen Videokamera basierenden optischen Tensiometer zur Messung der statischen Spannung und der Oberflächenspannung gemessen wird Flüssigkeiten nach der Pendant-Drop-Methode, finnische Produktion.

Um die unter bestimmten Umständen absorbierte Wassermenge zu berechnen, wird die Wasserabsorption herangezogen, sodass die Leistung der vorbereiteten Membran in Wasser oder einer feuchten Umgebung bestimmt werden kann. Für den Wasserabsorptionstest wurde eine Membranprobe von 4 cm2 in einem Ofen bei einer festgelegten Temperatur und Zeit (12 Stunden) getrocknet, bevor sie zum Abkühlen in einen Exsikkator gegeben wurde. Die Membranprobe wurde sofort nach dem Abkühlen gewogen. Die Membranprobe wird anschließend unter vorgegebenen Bedingungen in Wasser getaucht, häufig bei 23 °C für 24 Stunden. Die Probe der Membran wurde entnommen, mit einem fusselfreien Tuch getrocknet und gewogen. Die Membranwasseraufnahme wurde mit Gl. bestimmt. (2).

Zur Bestimmung der Membranporosität kann die Trocken-Nass-Gewichtsmethode verwendet werden. Die Membranporosität wird mithilfe von Gl. berechnet. (3).

Dabei ist WW (g) das Nassgewicht, DW das Membrantrockengewicht, Am (cm2) die Fläche der Membran, DPW die reine Wasserdichte und Tm (cm) die Membrandicke.

Die Effizienz der Dialysemembran wurde anhand der prozentualen BSA-Abstoßung bestimmt, indem die Dead-End-Filtrationstestzelle mit einer effektiven Membranfläche von 12,57 cm2 und einem Druck von 1,0–2,0 bar bei Raumtemperatur verwendet wurde, wie in Abb. 1 dargestellt Die Konzentration der verwendeten BSA-Lösung betrug 1,0 mg/ml. Die Konzentration von BSA im Permeat wurde durch Messung seiner Absorption mit einem Spektrophotometer (Digitales Spektrophotometer (Analytic Jena – SPEKOL1300 UV/Visible-Spektrophotometer), gepaart mit Glaszellen mit einem optischen Weg von 1 cm) bei einer Wellenlänge von λ550 nm unter Verwendung des Biuret-Reagenz39 analysiert. Die Zurückweisung von BSA der hergestellten CA-PEG-Mischmembran wurde durch Gleichung (1) bestimmt. (4).

Schematische Abbildung einer Dead-End-Filtrationszelle für den Wasserfluss und die BSA-Abweisung.

Die Harnstoff-Clearance wurde für die hergestellte CA-PEG-Mischmembran bestimmt. Die Konzentration der Harnstofflösung betrug 50 ml mit 1 mg/ml, die auf die Spenderseite gegeben wurden, und etwa 2 l destilliertes Wasser wurden auf die Empfängerseite gegossen, wie in Abb. 2 dargestellt. Die Änderung der Harnstoffkonzentration auf der Spender- und Empfängerseite war gemessen mit der enzymatischen kolorimetrischen Methode alle 30 Minuten für 210 Minuten. Die Harnstoffkonzentration wurde durch Messung seiner Absorption mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von λ578 nm bestimmt. Die Harnstoffkonzentration wurde unter Verwendung von Gleichung berechnet. (5).

Schematische Abbildung einer Dialysezelle zur Harnstoffclearance.

Dabei ist C0 die Anfangskonzentration zum Zeitpunkt Null, Ct die Endkonzentration zum Zeitpunkt t und UC% die Harnstoff-Clearance.

Diese Arbeit befasst sich mit der Herstellung von Cellulosediacetat aus Baumwoll-Giza-86-Cellulose, die sich für die Herstellung von Dialysemembranen unter Verwendung eines neuartigen Lewis-Säure-Katalysators wie NiCl2.6H2O eignet, und vergleicht die konventionellen und Mikrowellenmethoden zur Acetylierung von Zellulose. Bei der herkömmlichen Methode wurde nur der Einfluss der Menge des verwendeten Essigsäureanhydrids untersucht. Wie in Tabelle 1 gezeigt, wurden 20,0 g aus Baumwolle Giza 86 extrahierte Cellulose bei 140 °C in etwa 200 ml (Ac2O) (Probe 1) und in Essigsäureanhydrid (300 ml) (Probe 2) in einer Menge von 2,0 g refluxiert NiCl2.6H2O für 48 Stunden. Die vorherigen Reaktionen zeigten, dass die prozentuale Ausbeute an CA 86,25 % (DS = 2,59, Probe 1) und 81,74 % (DS = 2,45, Probe 2) betrug, wobei die Menge an Essigsäureanhydrid von 200 auf 300 ml erhöht wurde. Daher wurden 200 ml Ac2O und 20 g aus Baumwolle Giza 86 extrahierte Cellulose für die Acetylierung in der Mikrowelle als optimale Menge ausgewählt. Um den angestrebten DS zu erreichen und die Bedingungen der Acetylierungsreaktion zu kontrollieren, wurde die Reaktion unter Mikrowellenbestrahlungsbedingungen wiederholt, wobei nur die Katalysatormenge und die Reaktionszeit geändert wurden. Wie in Tabelle 1 angegeben, wurde die Reaktion bei einer Menge an NiCl2.6H2O von 1,0 g bereits nach 6 Minuten mit einer hohen prozentualen Ausbeute von 88,30 % (31,30 g, DS = 2,63, Probe 3) durchgeführt. Bei einer Verlängerung der Reaktionszeit auf 8 Minuten kam es zu einer sehr geringen Änderung der Ausbeute (31,90 g, DS = 2,70, Probe 4) mit einer prozentualen Ausbeute von 89,85 %. Wenn diese Reaktion 10 Minuten lang durchgeführt wurde, begann das Produkt durch die Zeit beeinträchtigt zu werden und begann zu hydrolysieren, so dass die Ausbeute leicht abnahm (31,20 g, DS = 2,64, 87,94 % Probe 5). Wie in Tabelle 1 gezeigt, sank die Ausbeute bei einer Erhöhung der Menge an NiCl2.6H2O auf 1,5 g stark auf etwa 23,16, 23,30 und 23,16 g für 6 und 10 Minuten Reaktionszeit (DS = 2,0, Proben 6, 7 und). 8). Aus den vorherigen Ergebnissen geht hervor, dass ein Überschuss der Katalysatormenge auf 1,5 g die angestrebten DS-Werte stark beeinflusste, was zu unerwünschten Werten (DS ~ 2,6) für die Herstellung der Dialysemembran wurde. Bei einer Erhöhung der Menge an NiCl2·6H2O auf 2,0 g, wie in der oben genannten Konventionsmethode angegeben, jedoch unter Mikrowellenbedingungen, betrugen die Produktausbeuten 28,24 g nach 6 Minuten, 31,15 g nach 8 Minuten und 24,34 g nach 10 Minuten (Tabelle 1). ). Aus früheren Experimenten kann geschlossen werden, dass 1,0 g NiCl2.6H2O als Katalysator unter Verwendung der Mikrowellenbestrahlungsmethode ausreichen, um Cellulosediacetat mit einer prozentualen Ausbeute von 89,85 % in 8 Minuten in Gegenwart von 200 ml Ac2O herzustellen .

Alle Produkte (Proben 1–11) wurden mittels FT-IR-Analyse untersucht und der Substitutionsgrad (DS) experimentell berechnet. Mithilfe von FT-IR wiesen die Ergebnisse auf eine erfolgreiche Bildung von Cellulosediacetat mit unterschiedlichen % hin. Erträge, aber auch mit einer sehr geringen Variation der DS-Werte (Tabelle 1). Die Gewichtszunahme wurde ebenfalls mittels FT-IR berechnet (Tabelle 1). Zunächst wurde Probe 5 mit einem DS = 2,64 als Ausgangsmaterial für die hergestellte CA-PEG-Mischmembran ausgewählt, nachdem die meisten vorbereiteten Cellulosediacetat-Proben getestet wurden. Abbildung 3 zeigt die FT-IR-Spektren von aus Baumwolle Giz-86, Probe 5, extrahierter Cellulose als reines Cellulosediacetat und einer hergestellten CA-PEG-Mischmembran. Die FT-IR-Spektren für die aus Baumwolle Giza 86 gewonnene Cellulose zeigen eine starke Breitbande bei 3334,81 cm–1 aufgrund der Streckung –OH, eine kleine Bande bei 2894,73 cm–1, die dem Streckungsmodus von –CH zugeschrieben wird, und zwei Banden waren stark ausgeprägt nahm bei Cellulosediacetat (Probe 5) und bei der hergestellten CA-PEG-Mischmembran ab, was die erfolgreiche Durchführung der Celluloseacetylierung bewies. Abbildung 3 zeigt, dass beim Mischen keine chemische Veränderung für das reine Cellulosediacetat (Probe 5) in der funktionalisierenden Gruppe auftrat, außer dass eine kleine Verschiebung festgestellt wurde. Abbildung 3 zeigt das Auftreten starker scharfer Peaks bei 1743,25 und 1739,22 cm–1 aufgrund von C = O für Probe 5 bzw. CA-PEG-Mischmembran. Im Vergleich zu CA (Probe 5) und der CA-PEG-Mischmembran traten die Absorptionspeaks aufgrund der C-H-Biegebande der Acetylgruppe deutlich bei 1370,81 und 1369,39 cm−1 auf. Ein starker, schärferer Peak verschob sich leicht von 1224,01 in Probe 5 auf 1215,11 cm−1 in der CA-PEG-Mischmembran, was der Ester-CO-Streckbande zugeordnet wurde. Die Peaks bei 1040,23 und 1033,56 cm−1, die zur asymmetrischen C-O-C-Streckung des Pyranoserings gehören, wurden für Probe 5 bzw. CA-PEG-Mischmembran gemeldet.

FTIR-Analyse von (a) aus Baumwolle Giza 86 extrahierter Cellulose, (b) Cellulosediacetat (Probe 5), (c) CA-PEG-Mischmembran, hergestellt aus Probe 5.

Der DS von Cellulosediacetat (Probe 5) wurde auch mithilfe von 1H-NMR-Spektren gemessen. Abbildung 4 zeigt das 1H-NMR-Spektrum von Probe 5 mit einem DS-Wert von fast 2,66 und zeigt die Bildung von Cellulosediacetat unter Verwendung von NiCl2.6H2O und Mikrowellenbestrahlung.

1H-NMR-Spektrum von Probe 5.

Die Gelpermeationschromatographie (GPC) wurde verwendet, um das Molekulargewicht, den Polymerisationsgrad und den Polydispersitätsindex eines Celluloseacetats (Probe 5) zu berechnen, wie in Abb. 5 gezeigt. Aus den Ergebnissen ging hervor, dass der Polymerisationsgrad etwa 149 betrug. Das gewichtsmittlere Molekulargewicht (Mw) betrug 38.362 (g/mol), das zahlenmittlere Molekulargewicht (Mn) betrug 5864 (g/mol), das z-durchschnittliche Molekulargewicht (Mz) betrug 339.278 (g/mol), das viskositätsmittlere Molekulargewicht ( Mv) betrug 273.659 (g/mol), das Molekulargewicht am Spitzenmaximum des Elugramms (Mp) betrug 18.098 (g/mol) und der Polydispersitätsindex (PD) betrug 6,542.

Die Gelpermeationschromatographie (GPC)-Analyse von Cellulosediacetat (Probe 5).

Die thermogravimetrische Analyse (TGA) ist eine realistische Charakterisierungstechnik zur Bewertung der thermischen Stabilität bestimmter Materialien. Die TGA-Wärmekurven der CA (Probe 5) und der hergestellten CA-PEG-Mischmembran sind in Abb. 6a,b bei einer Heizrate von 5 °C/min dargestellt. Die TGA von Cellulosediacetat (Probe 5) (Abb. 6a) zeigt eine einstufige Zersetzung und einen Gewichtsverlust von 84,06 % zwischen 327,13 und 600 °C, wobei die maximale Zersetzung bei 356,84 °C auftritt. Die TGA der hergestellten CA-PEG-Mischmembran (Abb. 6b) zeigt die Zersetzung in zwei Schritten. Der erste Gewichtsverlust (81,02 %) trat zwischen 327,13 und 400 °C auf, wobei die maximale Zersetzung bei 347,91 °C auftrat, während der zweite Gewichtsverlust (10,42 %) zwischen 400 und 600 °C auftrat, wobei die maximale Zersetzung bei 560,0 erfolgte °C.

TGA-Analyse von (a) Cellulosediacetat (Probe 5), (b) CA-PEG-Mischmembran aus Cellulosediacetat (Probe 5) und PEG.

BET kann zuverlässige Präzisionsmessdaten für die Adsorptionsmenge des Adsorptionsmaterials im Verhältnis zum Druck liefern. Abbildung 7a zeigt die Adsorptions-/Desorptionsisotherme einer hergestellten CA-PEG-Mischmembran und erläutert auch die Beziehung zwischen dem relativen Druck (p/p0) und der spezifischen adsorbierten Menge (Va: cm3 (STP) g–1). Die Ergebnisse aus Abb. 7b zeigten, dass der Adsorptionsisothermentyp als gemischte Typen von III und V gemessen werden kann. Das Monoschichtvolumen (Vm) betrug 5,9709 cm3 (STP) g–1, die spezifische BET-Oberfläche (asBET) betrug 25,9880 m2 g–1, die Energiekonstante der ersten Schicht (C) betrug 0,6296, das Gesamtporenvolumen (p/p0) betrug 0,00909 cm3 g–1 und der mittlere Porendurchmesser betrug 1,3993 nm. Aus den oben genannten Ergebnissen lässt sich schließen, dass die hergestellte CA-PEG-Mischmembran porös mit Mikroporen ist40,41,42,43.

Oberflächenanalyse (a) Adsorptions-/Desorptionsisotherme, (b) Diagramm der BET-Analyse, (c) Diagramm der Mikroporenanalyse (MP).

Das MP-Diagramm eignet sich zur Definition des Vorhandenseins oder Nichtvorhandenseins von Mikroporen und ihres Größenbereichs40,41,42,43. Aus Abb. 7c lässt sich ableiten, dass die hergestellte CA-PEG-Mischmembran einen Mikroporendurchmesser (dp) von 0,7 bis 0,9 nm mit einem Verteilungspeak bei 0,8 nm aufweist. Außerdem weist es Mikroporendurchmesser von 1,1 bis 1,25, 1,25 bis 1,4, 1,4 bis 1,55 und 1,6 bis 1,8 nm mit Verteilungsspitzen bei 1,2, 1,3, 1,5 bzw. 1,7 nm auf. Die gesamte spezifische Oberfläche (a1) betrug 0,5349) m2 g–1, die äußere spezifische Oberfläche (a2) betrug 5,4092 m2 g–1 und das Porenvolumen (Vp) betrug 0,0009 cm3 g–1.

Die XRD-Analyse wurde verwendet, um das Auftreten eines gezielten erfolgreichen Acetylierungsprozesses zu bestätigen. Es ist bekannt, dass das Vorhandensein der Acetylgruppen in der Cellulose die Hydrophobie erhöht und die Hydrophobie der hergestellten Membran erhöht. Die Muster der aus Baumwolle Giza 86 extrahierten Cellulose, des Celluloseacetats (Probe 5) und der hergestellten CA-PEG-Mischmembran werden in Abb. 8a, b, c verglichen. Abbildung 8a zeigt Röntgenmuster mit Hauptpeaks bei 14,7° (Iα (100) oder Iβ (110)), 16,4° (Iα (010) oder Iβ (110)), 22,8° (Iα (110) oder Iβ (200). )) und 34,4° ((Iα und Iβ (400)), Reflexionen für aus Baumwolle Giza 86 extrahierte Cellulose, die möglicherweise zu Iα oder Iβ gehört. Die Z-Funktion Gleichung (6) wurde verwendet, um die Konformation von zu bestimmen der chirale Kohlenstoff der Cellulose.

XRD-Analyse von (a) aus Baumwolle Giza 86 extrahierter Cellulose, (b) Cellulosediacetat, (c) CA-PEG-Mischmembran.

Der Wert d1 betrug 6,005 nm (d-Abstand des Peaks bei 14,7°), d2 betrug 16,504 nm (d-Abstand des Peaks bei 16,4° (2θ)) und der Z-Wert betrug –5268,474. Aus dem negativen Z-Wert Aus der aus Baumwolle Giza 86 extrahierten Cellulose lässt sich ableiten, dass die extrahierte Celluloseverbindung eine Iβ-dominante Form aufweist44. Abbildung 8b,c zeigt Röntgenmuster des Celluloseacetats (Probe 5) und der damit hergestellten CA-PEG-Mischmembran vorherige Hauptpeaks, aber die relative Intensitätshöhe der Beugungspeaks nahm ab, während der amorphe Bereich zunahm. Außerdem kam es zu einer Verbreiterung der Beugungspeaks. Der Kristallinitätsgrad der Celluloseprobe wurde mit 45,6 % des Celluloseacetats angenommen (Probe 5) betrug 22,5 %, während er in der hergestellten CA-PEG-Mischmembran 15,2 % betrug, was auf eine Abnahme des Kristallinitätsgrads nach der Veresterung hinweist. Diese Abnahme der Kristallinität in Celluloseacetat (Probe 5) und der hergestellten CA-PEG-Mischmembran im Vergleich zur Celluloseprobe könnte auf den Ersatz der Hydroxylgruppen durch Acetylgruppen mit größerem Volumen zurückzuführen sein. Während der Acetylierung verursachte die Acetylgruppe das Aufbrechen inter- und intramolekularer Wasserstoffbrückenbindungen der Cellulose, was zu einer Verschlechterung der Kristallstruktur der Cellulose führte. Dieses Ergebnis bestätigte, warum das Celluloseacetat (Probe 5) und die hergestellte CA-PEG-Mischmembran stark amorph sind45. Außerdem zeigten Abb. 8b, c einen bemerkenswerten Peak bei 7,9° (2θ), der halbkristalliner acetylierter Cellulose zugeordnet wurde. Dieses Ergebnis wurde auf das Vorhandensein von Acetylgruppen zurückgeführt, die eine Vergrößerung des interfibrillären Abstands der Celluloseketten verursachten46,47.

Abbildung 9 zeigt die SEM-Oberfläche und die Querschnittsmorphologie der hergestellten CA-PEG-Mischmembran. In Abb. 9 ist die Entstehung einer asymmetrischen Membran mit nanoskaligen Poren deutlich zu erkennen. Das Mischen von PEG mit Celluloseacetat während des Gießvorgangs verbesserte den Phaseninversionsmechanismus.

SEM-Analyse der CA-PEG-Mischmembran (a) Oberflächenmorphologie und (b) Querschnittsmorphologie.

Die Wasserabsorptionsmessung wurde verwendet, um die Hydrophobie und Hydrophilie der vorbereiteten Membran zu bestimmen. Nach Gl. (2) Der Prozentsatz der Wasserabsorption der hergestellten CA-PEG-Mischmembran betrug 2,91 %. Der sehr niedrige Wert der Wasserabsorptionsmessung deutete darauf hin, dass die hergestellte CA-PEG-Mischmembran stark hydrophob ist.

Der Kontaktwinkel wurde auch zur Charakterisierung der Hydrophobie und Hydrophilie der Membran verwendet. Es ist bekannt, dass ein hoher Kontaktwinkelwert normalerweise eine hohe Hydrophobie bedeutet. Die hergestellte CA-PEG-Mischmembran zeigte einen Kontaktwinkelwert von 92,5 Grad. Die Erhöhung des Kontaktwinkelwerts bedeutet, dass die hergestellte CA-PEG-Mischmembran stark hydrophob ist48,49.

Die Porosität der hergestellten CA-PEG-Mischmembran wurde gemäß Gleichung berechnet. (3) und betrug 1,22 %. Die Membranporosität wurde erhöht, wenn das PEG mit Celluloseacetat gemischt wurde. Dieser Wert deutete darauf hin, dass die hergestellte Membran für eine Ultrafiltrationsanwendung verwendet werden konnte (0,1–10 %)50.

Der Fluss von reinem Wasser ist der am häufigsten verwendete Parameter zur Messung der hydraulischen Permeabilität der Membran in Mikro-, Dialyse- und Ultrafiltrationsmembranen. Der Fluss von reinem Wasser der hergestellten CA-PEG-Mischmembran wurde mit der Dead-End-Filtrationstestzelle gemäß Gleichung berechnet. (3) durch Bestimmung der Menge des reinen Sammelwassers (0,078 l) über eine bestimmte Zeit (3,5 h) unter einem bestimmten Druck (1,0–2,0 bar)51,52,53,54. Als Beschickung im Flux-Performance-Experiment wird destilliertes Wasser verwendet. In der hergestellten CA-PEG-Mischmembran betrug der Wert des Reinwasserpermeationsflusses (PWP) beim Betriebsdruck (1,0–2,0 bar) 17,73 l/m2∙h. Aus diesem Wert können wir ableiten, dass die Wasserflussleistung der hergestellten CA-PEG-Mischmembran aus synthetisiertem Cellulosediacetat (Probe 5) unter Verwendung von NiCl2 als Katalysator praktisch für die Verwendung im Dialyseprozess war51,52,53,54 .

Rinderserumalbumin spielt eine wichtige Rolle bei der Bildung von Calciumoxalatkristallen, da es die Keimbildung von Calciumoxalat verhindert und so die Bildung von Urinsteinen verhindert. Angesichts der Bedeutung von Rinderserumalbumin ist es notwendig, den BSA des Patienten während des Dialyseprozesses nicht zu verlieren. Das Ergebnis in Bezug auf die BSA-Abweisung zeigt, dass die hergestellte CA-PEG-Mischmembran aus synthetisiertem Cellulosediacetat (Probe 5) das gesamte BSA erfolgreich und mit der höchsten Rate von 100 % zurückhalten kann55,56.

Die Harnstoff-Clearance ist für die Beurteilung der Nierenfunktion wichtig, daher sollte die Harnstoff-Clearance gemessen werden. Die Harnstoff-Clearance ist die Menge an Blut oder Plasma, die von den Nieren innerhalb von Minuten vom Harnstoff befreit wird. Nach Gl. (5) betrug der Harnstoff-Clearance-Prozentsatz nach 2,5 Stunden 67,2 % für die hergestellte CA-PEG-Mischmembran aus synthetisiertem Cellulosediacetat (Probe 5). Alle oben genannten Ergebnisse bewiesen die Anwendbarkeit der hergestellten CA-PEG-Mischmembran für die Dialyse57,58,59.

Die Synthese des Cellulosediacetats unter Verwendung eines lösungsmittelfreien Acetylierungssystems aus aus Baumwolle Giza 86 extrahierter Cellulose durch Untersuchung von 200 und 300 ml Ac2O auf das Vorhandensein von NiCl2.6HO (1,0, 1,5 und 2,0 g) als neuem Katalysator wurde abgeschlossen unter Verwendung der herkömmlichen Rückfluss- und der Mikrowellenbestrahlungsmethode. Das hergestellte Cellulosediacetat wurde für die Herstellung einer PEG-Mischmembran getestet. Die hergestellte CA-PEG-Mischmembran wurde auch für Dialyseanwendungen getestet. Die Herstellung von Cellulosediacetat mithilfe der Mikrowellenbestrahlungsmethode zeigte hervorragende Ausbeuten und kurze Reaktionszeiten, was die vorgeschlagene Methode für kommerzielle Versuche wichtig macht. Der Einfluss der beiden verwendeten Methoden auf die Bildung von Cellulosediacetat und seine Verwendung in Dialysemembranformulierungen wurde untersucht. Der experimentelle Substitutionsgrad der hergestellten Cellulosediacetatwerte stimmte mit dem überein, der mit FTIR- und 1H-NMR-Analysemethoden berechnet wurde. Es wurde festgestellt, dass die hergestellte Membran im Dialysebetrieb hinsichtlich der Harnstoffclearance, des Reinwasserflusses und der Abstoßung von Rinderserumalbumin (BSA) geeignet ist. Die vorliegende Arbeit ist sicherlich vielversprechend und auf Dialysemembranen anwendbar.

Die in dieser Untersuchung verwendeten Datensätze können auf Anfrage beim entsprechenden Autor des Artikels eingesehen werden.

Aktivkohle

Celluloseacetat

Essigsäureanhydrid

BET-spezifische Oberfläche

Brunauer–Emmett–Teller

Wismut(III)-trifluormethansulfonat

Rinderserumalbumin

Energiekonstante der ersten Schicht

Celluloseacetat-Polyethylenglykol

Kobaltchlorid

Kreatinin

Kupfer(II)trifluormethansulfonat

Polymerisationsgrad

Durchmesser der Mikroporen

Grad der Substitution

4,4′-Di-tert-butylbiphenyl

Destilliertes Wasser

Ethanol

Ethylenvinylalkohol

Ameisensäure

Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie

Graphenoxid

Gelpermeationschromatograph

Wasserstoffperoxid

Hämoperfusion

Lithiumaluminiumhydrid

Mixed-Matrix-Membranen

Zahlenmittleres Molekulargewicht

Mikroporen

Molekulargewicht am Spitzenmaximum des Elugramms

Mononatriumglutamat

Viskositätsmittleres Molekulargewicht

Molekulargewicht

Durchschnittliches Molekulargewicht

Natriumborhydrid

Natriumhypochlorit

Nickelchlorid-6-Hydrat

Kernspinresonanz

Polyacrylnitril

P-Kresol

Polydispersitätsindex

Polyethylenglykol

Polyethylenimin

Polymethylmethacrylat

Polysulfon

Polyvinylalkohol

Permeationsflussmittel für reines Wasser

Triflat-Scandium(III).

Rasterelektronenmikroskop

Zinn(II)-trifluormethansulfonat

Thermogravimetrische Analyse

Monoschichtvolumen

Porenvolumen

Gesamtporenvolumen

Gewichtszunahme

Röntgenbeugungsanalyse

Zinkchlorid

Zeolith

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Open-Access-Finanzierung durch die Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) in Zusammenarbeit mit der Egyptian Knowledge Bank (EKB). Diese Arbeit wurde teilweise von der Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) of Egypt, Projektnummer IG-34795, unterstützt.

Umweltabteilung, Nationales Institut für Ozeanographie und Fischerei (NIOF), Kayet Bey, Elanfoushy, Alexandria, Ägypten

Safaa Ragab, Amany El Sikaily und Ahmed El Nemr

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Der praktische Teil wurde von Dr. S. Ragab und Dr. AES geleitet, sie verfassten auch das Originalmanuskript. Dr. AEN überwachte die experimentelle Arbeit, stellte das Manuskript fertig und reichte es beim Journal ein.

Korrespondenz mit Ahmed El Nemr.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Ragab, S., El Sikaily, A. & El Nemr, A. Herstellung einer Dialysemembran aus Baumwoll-Giza-86-Cellulosediacetat, hergestellt unter Verwendung von Ac2O und NiCl2 als neuem Katalysator. Sci Rep 13, 2276 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-29528-6

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Eingegangen: 20. November 2022

Angenommen: 06. Februar 2023

Veröffentlicht: 08. Februar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-29528-6

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