Dispersive Festphasen-Mikroextraktion auf Basis von Magnesiumoxid-Nanopartikeln zur Vorkonzentration von Auramin O und Methylenblau aus Wasserproben

Aug 02, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 12806 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

In dieser Studie untersuchten wir den Prozess der Vorkonzentrierung und Bestimmung von Spurenmengen der Farbstoffe Auramin O (AO) und Methylenblau (MB) in Umweltwasserproben. Zu diesem Zweck wurde die Methode der ultraschallunterstützten dispersiv-magnetischen Nanokomposit-Festphasen-Mikroextraktion (UA-DMNSPME) durchgeführt, um AO und MB aus wässrigen Proben durch Auftragen von Magnesiumoxid-Nanopartikeln (MgO-NPs) zu extrahieren. Die vorgeschlagene Technik ist kostengünstig, einfach, schnell und mit vielen bestehenden instrumentellen Methoden kompatibel. Parameter, die die Extraktion von AO und MB beeinflussen, wurden mithilfe der Response Surface Methodology (RSM) optimiert. Kurze Extraktionszeit, wenige experimentelle Tests, geringer Verbrauch an organischem Lösungsmittel, niedrige Nachweisgrenzen (LOD) und ein hoher Vorkonzentrationsfaktor (PF) waren die Vorteile der Methode. Der PF betrug 44,5 und der LOD für AO und MB betrug 0,33 ng mL-1 bzw. 1,66 ng mL-1. Der lineare Bereich dieser Methode für AO und MB betrug 1–1000 ng mL−1 bzw. 5–2000 ng mL−1. Darüber hinaus lag die relative Standardabweichung (RSD; n = 5) der genannten Analyten zwischen 2,9 % und 3,1 %. Die Adsorptions-Desorptionsstudien zeigten, dass die Effizienz der Adsorptionsmittelextraktion bis zu sechs Recyclingläufen nicht wesentlich nachgelassen hatte und das Adsorptionsmittel mehrmals verwendet werden konnte. Die Interferenzstudien ergaben, dass die Anwesenheit verschiedener Ionen die Extraktion und Bestimmung von AO und MB nicht wesentlich beeinträchtigte. Daher kann die UA-DMNSPME-UV/Vis-Methode als effiziente Methode zur Vorkonzentration und Extraktion von AO und MB aus Wasser- und Abwasserproben vorgeschlagen werden.

Abwässer aus verschiedenen Industrien wie Färberei, Holz-, Leder- und Fischzucht enthalten Farbstoffe und gelten als Quelle der Umweltverschmutzung. Schon geringe Konzentrationen dieser Farbstoffe können die Farbe des Wassers verändern. Farbstoffe sind nicht abbaubare und stabile Schadstoffe, die auf die gleiche Weise zusammen mit unbehandelten Abwässern verschiedener Industriezweige in die Umwelt gelangen1,2.

Auramin O (AO) und Methylenblau (MB) sind zwei Farbstoffe, die in der vorliegenden Forschung untersucht wurden. AO enthält feste gelbe Kristalle und MB hat blaue Kristalle. Außerdem gehören AO- und MB-Farbstoffe zu den am häufigsten verwendeten und wichtigsten Farbstoffen zum Färben von Baumwolle, Papier, Wolle und Seide. Allerdings kann eine längere Einwirkung dieser Farbstoffe bei Menschen und Tieren zu lokalen Verbrennungen, Übelkeit, vermehrtem Schwitzen, psychischen Störungen und sogar Krebs führen3,4,5.

Die Probenvorbereitung ist der Hauptschritt in einem Analyseprozess, der garantiert, dass die gewünschten Ergebnisse erzielt werden. Bei der Probenvorbereitung geht es darum, die reale Probenmatrix in einen Zustand zu überführen, der für die Analyse durch Trenntechniken oder andere Methoden geeignet ist. Der Extraktionsprozess ist die gebräuchlichste Methode zur Probenvorbereitung6. Mit dieser Technik werden Spurenmengen von Analyten aus der Probenmatrix isoliert und vorkonzentriert.

Die Festphasen-Mikroextraktion (SPME) ist eine weit verbreitete Technik zur Trennung und Vorkonzentration organischer und anorganischer Analyten aus wässrigen Proben7,8. Bei dieser Methode werden die gewünschten Spezies mithilfe einer festen Phase oder einer festen Beschichtung adsorbiert und konzentriert. Anschließend werden die adsorbierten Spezies mit einem geeigneten Lösungsmittel gewaschen, gefolgt von einer Analyse und Messung mit Analyseinstrumenten. Sehr geringer Verbrauch an organischem Lösungsmittel, hohe Rückgewinnung, niedrige Kosten und kurze Extraktionszeit sind die Hauptvorteile der SPME-Methode9,10.

Es gibt verschiedene Techniken zur Bestimmung von Farbstoffen, die in verschiedenen Proben vorhanden sind, z. B. Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Ultraviolett (HPLC-UV), Elektrochemie und Spektrophotometrie11,12,13,14,15,16. Gute Selektivität, einfache Bedienung, niedrige Betriebskosten und die Möglichkeit, ein breites Spektrum an Materialien in verschiedenen Bereichen zu bestimmen, sind die Hauptvorteile der Spektrophotometriemethode gegenüber den anderen Methoden17,18.

Bei der SPME-Methode wurden verschiedene Adsorbentien verwendet, wobei Nanopartikel am häufigsten verwendet werden. Die Vorteile der Extraktion mit Nanopartikeln sind Kosteneffizienz, Umweltfreundlichkeit, geringer Adsorptionsmittelverbrauch und hoher Extraktionsprozentsatz19,20.

In der vorliegenden Studie verwendeten wir Magnesiumoxid-Nanopartikel (MgO-NPs) zur Extraktion von Farbstoffen. Mikrokristalline Größe, hohe Adsorptionskapazität, einfache und niedrige Produktionskosten, große Oberfläche und das Vorhandensein aktiver Zentren sind die vorteilhaften Eigenschaften von MgO-NPs. Aufgrund dieser chemischen Eigenschaften werden MgO-NPs häufig in der Wasser- und Abwasseraufbereitung eingesetzt21,22.

Tian et al. (2020) verwendeten SPME zur Extraktion von Phthalatestern (PAEs) aus einer wässrigen Lösung unter Verwendung von Magnesium/Aluminium-schichtigem Doppelhydroxid (Mg/Al-LDH). Unter den optimierten Bedingungen betrugen die linearen Bereiche (LDs), Nachweisgrenzen (LODs) und Quantifizierungsgrenzen (LOQs) der entwickelten Methode 1–500 μg L−1, 0,42–1,29 μg L−1 und 1,40– 4,13 μg L−1. Die SPME-Methode wurde erfolgreich zur Analyse von PAEs aus realen Proben angewendet und es wurden akzeptable Ergebnisse erzielt23.

In einer anderen Studie haben Tan et al. (2017) verwendeten mit Phenyltrichlorsilan (PTS-MgO) funktionalisierte MgO-Mikrokügelchen als Adsorptionsmittel, um sieben dioxinähnliche polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (DL-PAKs) mittels Festphasendispersionsextraktion (MSPD) zu extrahieren. Unter den optimierten Bedingungen zeigte die MSPD-Methode in Kombination mit HPLC-FLD einen RSD < 9,6 % und LODs von 0,02–0,12 ng g−1. Außerdem wurden LOQs und LD im Bereich von 0,07–0,40 ng g−1 bzw. 0,5–160 ng g−1 erhalten24.

Wang et al. (2017) verwendeten die SPME-Methode zur Vorkonzentration und Bestimmung von Arsen. Zunächst wurde Magnesiumoxid (MgO) synthetisiert und als Adsorptionsmittel mit hohem Potenzial für die Arsenextraktion mit der Möglichkeit einer sequenziellen Verwendung verwendet. In ihrer Studie wurden 1,5 mg MgO, pH 5,0 und 15 Minuten Ultraschallzeit als optimale Reaktionsbedingungen ausgewählt. Unter optimalen Bedingungen betrugen RSD (n = 7), LOD und Anreicherungsfaktor (EF) etwa 4,5 %, 0,087 μg L−1 bzw. 1325.

In analytischen und experimentellen Studien können mehrere Faktoren mit unterschiedlichem Ausmaß berücksichtigt werden. Wenn daher mehrere Faktoren mehrere Ebenen bei der Untersuchung einer Reaktion haben, ist eine Optimierung mit dieser großen Anzahl von Experimenten wirtschaftlich nicht sinnvoll (dh die volle Fakultät der Variablen). Daher wurde anstelle der Verwendung vollständig faktorieller Experimente die Idee vorgeschlagen, teilweise faktorielles und experimentelles Design zu verwenden26,27. Heutzutage ist die Response-Surface-Methodik (RSM) eine der einfachsten, schnellsten und praktikabelsten Entwurfsmethoden, die in vielen Branchen eingesetzt wird. Zu den Schritten des Versuchsdesigns gehören die Auswahl eines geeigneten Designs entsprechend der Anzahl der Faktoren und ihrer Ebenen, die Durchführung der Experimente entsprechend dem Versuchsdesign und schließlich die Analyse der Ergebnisse28,29,30.

Moderne Techniken wie die ultraschallunterstützte (UA) Technologie sind bewährte Methoden zur Steigerung der Extraktionsleistung im Vergleich zu enzymatischen und Soxhlet-Extraktionsmethoden31,32. Der Hauptmechanismus der ultraschallunterstützten Extraktion wird auf das Phänomen der Kavitation zurückgeführt. Die Bestrahlung mit Ultraschall führt zur Bildung von Mikrobläschen. Dann wachsen diese Mikrobläschen und erreichen ihren Höhepunkt, so dass sie ihre Form nicht mehr beibehalten können. Daher kollabieren sie und verursachen hohe Temperaturen und Drücke (ein Phänomen, das als Kavitation bezeichnet wird). Bei diesem Phänomen lösen sich Moleküle vorübergehend von ihrem Standort und übertragen sich als Schallwelle, die mit den umgebenden Molekülen kollidieren kann. Wenn diese Blasen auf der festen Oberfläche kollabieren, erzeugen der freigesetzte hohe Druck und die hohe Temperatur Mikrostrahlen und Stoßwellen, die auf die feste Oberfläche gerichtet sind. Diese Mikrostrahlen treffen auf die Oberfläche und führen zu deren Verschleiß, Bruch und Verschlechterung33,34.

Diese Studie untersucht die Extraktion von AO- und MB-Farbstoffen mittels ultraschallunterstützter dispersiv-magnetischer Nanokomposit-Festphasen-Mikroextraktion (UA-DMNSPME), gefolgt von der Bestimmung der Farbstoffe mittels UV/Vis-Spektrophotometrie (UA-DMNSPME-UV/Vis). Schließlich wird RSM verwendet, um die Faktoren zu optimieren.

Alle in dieser Studie verwendeten Materialien, einschließlich Magnesiumchlorid-Hexahydrat (MgCl2.6H2O), Natriumhydroxid (NaOH), Chlorwasserstoff (HCl), Auramin O (C17H22ClN3) und Methylenblau (C16H18ClN3S), waren von analytischer Reinheit. Diese Materialien wurden von den Unternehmen Merck und Sigma-Aldrich gekauft. Lösungen von AO (100 µg mL−1) und MB (100 µg mL−1) wurden getrennt hergestellt, indem ihr festes Pulver in einer wässrigen Lösung gelöst wurde. Zur Einstellung des pH-Werts wurden NaOH- und HCl-Lösungen (0,1 M) verwendet, und zur Messung des pH-Werts wurde ein pH-Meter (Modell: Metrohm 780) verwendet. Zur Bestimmung der Farbstoffkonzentrationen wurde ein UV/Vis-Spektrophotometer (Modell: Jasco V-670) und zur Beschleunigung der Trennungsphase der Extraktionsphase ein Ultraschallbad (Modell: Fisherbrand™ 11,203) verwendet. Rasterelektronenmikroskopie (SEM) (Modell: KYKY-EM3200), energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) (Modell: Link ISIS-300), Röntgendiffraktometer (XRD) (Modell: Philips PW 1800) und Brunauer –Emmett-Teller (BET) (Modell: Quantachrome NOVA 2200e) Die Analyse der spezifischen Oberfläche wurde zur Charakterisierung der Adsorbensstruktur eingesetzt. Abschließend wurden Analysen mit der Design-Expert-Software Version 10 durchgeführt. Die Eigenschaften der Farbstoffe sind in Tabelle 1 aufgeführt.

MgO-Nanopartikel wurden mit der Sol-Gel-Methode synthetisiert, indem 100 g MgCl2.6H2O in 500 ml destilliertem Wasser in einem Becherglas (1 l) gelöst wurden. Dann wurden 50 ml NaOH-Lösung (1 N) in das Becherglas gegeben. Die Mischung wurde 4 Stunden lang (bei 400 U/min) und einer Temperatur von 70 °C gerührt, um Mg(OH)2 zu bilden. Mg(OH)2 wurde ebenfalls 5 Minuten lang bei 4500 U/min zentrifugiert. Der endgültige Niederschlag wurde mehrmals mit destilliertem Wasser gewaschen und 12 Stunden lang bei 100 °C getrocknet. Abschließend wurde das getrocknete Pulver 3 Stunden lang bei 400 °C in einem Elektroofen kalziniert. Die Morphologie, Charakterisierung und Größe der synthetisierten Probe wurden mithilfe von XRD-, SEM-, EDX- und BET-Analysen bewertet.

RSM ist sehr effizient und kostengünstig für Experimente, bei denen eine Reaktion oder eine Reihe von Reaktionen durch verschiedene Parameter beeinflusst wird. Diese Methode optimiert die von mehreren Faktoren beeinflusste Reaktion, um eine mathematische Beziehung zwischen Variablen und der Reaktion zu erhalten. RSM ermöglicht die Schätzung der linearen Effekte, Effekte zweiter Ordnung und Interaktionseffekte sowie die Vorhersage eines geeigneten Modells. Central Composite Design (CCD) ist eine der am weitesten verbreiteten Methoden im RSM. Dieses Design erfordert meist fünf Ebenen. Wenn jedes Experiment einem Punkt zugeordnet wird, besteht der Entwurf aus drei Punkten: (1) den Achsenpunkten, (2) den Fakultätspunkten und (3) den Mittelpunkten35. Die Anzahl der im CCD durchzuführenden Experimente wird durch Gleichung bestimmt. (1).

Dabei ist N die Anzahl der Parameter, 2 k die Anzahl der faktoriellen Experimente, 2 K die Anzahl der axialen Experimente und C0 die Anzahl der zentralen Experimente. Faktorielle Experimente werden verwendet, um die Linearität des Modells und die Wechselwirkung zwischen den Modellparametern abzuschätzen. Darüber hinaus werden axiale Experimente durchgeführt, um die Ober- und Untergrenzen für den Grad der Modellkrümmung zu bestimmen. Zentrale Experimente werden durchgeführt, um den Nettofehler abzuschätzen. Das Systemverhalten wird durch eine Polynomgleichung zweiter Ordnung (Gl. 2) beschrieben.

Dabei ist Y der Extraktionsprozentsatz oder die Ausbeute, k die Anzahl der Parameter, β0 eine Konstante, βi die Koeffizienten linearer Parameter, βii der quadratische Effekt, βij und βii die Koeffizienten der interagierenden Parameter, Xi und Xj repräsentieren die Variable, und e ist der zufällige Fehler von Experimenten, der die Differenz oder Unsicherheit zwischen den vorhergesagten und den gemessenen Werten darstellt36.

AO- und MB-Extraktionsexperimente wurden mit der UA-DMNSPME-UV/Vis-Methode durchgeführt. Zu diesem Zweck wurden 10 ml einer Lösung, die AO (500 ng mL−1) und MB (500 ng mL−1) enthielt, in ein Glasröhrchen (15 ml) überführt. Anschließend wurden dieser Lösung 0,025 g MgO-NPs als Adsorptionsmittel zugesetzt. Der pH-Wert der Lösung wurde auf 7 eingestellt. Die Adsorption des Analyten am Adsorbens und sein Stofftransfer wurden erleichtert, indem das Glasröhrchen 5 Minuten lang in ein Ultraschallbad gestellt wurde. Anschließend wurde die Probe 5 Minuten lang (3500 U/min) zentrifugiert, um die Phasen gut zu trennen. Das Adsorptionsmittel wurde sofort durch Anlegen eines externen Magneten entfernt und die Lösung dekantiert. Das Adsorptionsmittel wurde mit 225 μl Aceton gewaschen und 100 μl des die Probe enthaltenden Lösungsmittels wurden in eine Hamilton-Spritze aufgezogen und in eine Mikrozelle gegeben. Am Ende der Adsorption wurde der Analyt mit einem UV/Vis-Spektrophotometer bei der maximalen Farbstoffwellenlänge bestimmt. Alle Experimente wurden bei 25℃ durchgeführt. Die Extraktionsausbeute wurde nach Gleichung berechnet. (3). Gemäß dieser Gleichung ist die Extraktionsausbeute definiert als der Prozentsatz der Anzahl der in die Akzeptorphase extrahierten Analytmole (nf), dividiert durch die Anzahl der ursprünglich in der Probenlösung vorhandenen Analytmole (na).

In dieser Gleichung sind Va und Vf die Volumina der Probenlösung bzw. der Akzeptorphase. Gleichung (4) wurde zur Berechnung des PF angewendet.

Basierend auf dieser Gleichung ist PF definiert als das Verhältnis der Konzentration der in die Extraktionsphase extrahierten Analyten (Cf) zur Konzentration des Analyten in der ursprünglichen wässrigen Probe (Ca).

Da das verwendete Adsorptionsmittel synthetisch ist und aus Labormaterialien hergestellt wird, gehören seine Regeneration und Wiederverwendbarkeit zu den wichtigsten Merkmalen bei der Bewertung seiner Leistung. Die Experimente wurden auf der Grundlage des im Abschnitt „Empfohlenes Verfahren zur Messung der Adsorptionsmittelkapazität“ beschriebenen Verfahrens durchgeführt. Zu diesem Zweck wurde das Adsorbens, das einmal zur Extraktion von AO- und MB-Farbstoffen unter optimalen Bedingungen verwendet wurde, durch einen externen Magneten von der Lösung getrennt und mehrmals mit Aceton und destilliertem Wasser gewaschen. Das Adsorptionsmittel wurde erneut zentrifugiert und 10 Stunden lang in einem Ofen bei 80 °C getrocknet, um es in Extraktionsexperimenten wiederzuverwenden. Dieses Verfahren wurde in acht aufeinanderfolgenden Zyklen durchgeführt.

SEM wurde verwendet, um die Oberflächenmorphologie der synthetisierten Partikel zu bewerten. Wie in Abb. 1a gezeigt, sind die synthetisierten MgO-NPs kugelförmig und gleichmäßig mit einer guten Größenverteilung. Die durchschnittliche Partikelgröße beträgt 51,94 nm. Das XRD-Muster von MgO-NPs ist in Abb. 1b dargestellt. In diesem Beugungsmuster werden keine Verunreinigungspeaks beobachtet. Die Kristallstruktur von Magnesiumoxid-Nanopartikeln ist aufgrund der Übereinstimmung ihrer Peaks mit der Standardkarte JCPDS Nr. kubisch flächenzentriert. 87–0653. Die durchschnittliche Partikelgröße der Probe beträgt gemäß der Debye-Scherrer-Formel 40,53 nm.

(a) SEM-Bild, (b) Röntgenbeugungsmuster und (c) EDX-Spektrum von MgO.

Abbildung 1c zeigt die energiedispersive Röntgenaufnahme (EDX) des MgO-Adsorbens. Gemäß dieser Abbildung zeigt das Vorhandensein von Mg- und O-Peaks in der Elementaranalyse des MgO-Adsorptionsmittels, dass das erwartete MgO erfolgreich gebildet wurde und keine anderen Elemente beobachtet wurden, was die Reinheit der Adsorptionsmitteloberflächen darstellt.

Stickstoffadsorptions-Desorptionsmessungen liefern die verfügbare Oberfläche von MgO-NPs. Dementsprechend betrugen die BET-Oberfläche, das Porenvolumen und die Porengröße 39,42 m2g−1, 40,37 cm3g−1 bzw. 38,56 nm.

In dieser Studie untersuchten wir auch den Einfluss des Lösungsmitteltyps auf die AO- und MB-Extraktion. Zu diesem Zweck wurden Toluol, Ethanol, Formaldehyd, Aceton und Tetrachlorkohlenstoff verwendet. Die Extraktionsrate für AO und MB wurde mit verschiedenen Lösungsmitteln gemessen. Die Ergebnisse (Abb. 2) zeigen, dass der Lösungsmitteltyp die Extraktionsrate von AO und MB erheblich beeinflusst. Die höchste Extraktionsrate beider Analyten wurde mit Aceton erzielt, gefolgt von Ethanol.

Der Einfluss der Zusammensetzung der organischen Phase auf die Extraktionseffizienz (Extraktionsbedingungen: pH = natürlich, Farbstoffkonzentration 500 ng mL−1, Adsorbensmasse 0,03 g und Ultraschallzeit 5 Minuten).

In dieser Forschung offenbaren erste Studien und Experimente vier Variablen, die den Extraktionsprozess beeinflussen (Adsorbensmasse, Beschallungszeit, pH-Wert der Lösung und Eluentenvolumen). Nach der Bestimmung des effektiven Bereichs dieser Parameter wurde die CCD-basierte RSM-Methode mit vier Faktoren auf fünf Ebenen und sechs zentralen Punkten verwendet, um die multivariaten Vorkonzentrationsexperimente zu entwerfen und zu optimieren. Diese Variablen wurden in die Design-Expert-Software eingegeben. Die Softwareergebnisse weisen auf 30 Experimente hin, darunter 30 Durchläufe, 16 Faktorpunkte, 6 Zentralpunkte und 8 Axialpunkte. Axiale Punkte sind Punkte, die einen konstanten Wert zur Obergrenze des Parameters hinzufügen und denselben Wert von der Untergrenze des Parameters subtrahieren. Dieser konstante Wert wird α genannt und leitet sich von der Formel α = (F)1/4 ab, wobei F die Anzahl der Fakultätspunkte ist. Der Parameterbereich und die Ergebnisse der Experimente sind in Tabelle 2 aufgeführt. Die experimentellen Ergebnisse und die vorhergesagten Ergebnisse wurden aus Laborstudien bzw. Modellen erhalten.

Die ANOVA wird durchgeführt, um die Auswirkung jeder Variablen auf die Reaktion und auch die Übereinstimmung der erhaltenen Gleichung mit den experimentellen Ergebnissen zu untersuchen. Somit beträgt der p-Wert beim 95 %-Konfidenzniveau 0,05. Wenn der berechnete p-Wert für jeden Faktor kleiner als 0,05 ist, ist der Faktor signifikant. Liegt er hingegen über 0,05, hat eine Änderung dieses Faktors keine signifikante Auswirkung auf die Antwort37,38. Darüber hinaus deutet eine fehlende Anpassung mit einem p-Wert > 0,05 darauf hin, dass der Modellfehler nicht signifikant ist und das Residuum auf einen zufälligen Fehler zurückzuführen ist. Die p-Werte und Parameterkoeffizienten für die AO- und MB-Farbstoffe sind in Tabelle 3 angegeben. Wie in Tabelle 3 gezeigt, liegen die p-Werte der vorgeschlagenen Modelle unter 0,05 und die p-Werte der fehlenden Anpassung größer als 0,05 sind. Daher besteht eine gute Übereinstimmung zwischen Modell und experimentellen Ergebnissen. Darüber hinaus können die Korrelationskoeffizienten auch zur Bewertung der Modellvalidität herangezogen werden. Die Werte des Bestimmtheitsmaßes (R2) und des angepassten Bestimmtheitsmaßes (Adj-R2) sind in Tabelle 3 aufgeführt. Je näher R2 an 1 liegt, desto mehr Variabilität erklärt das Modell und desto besser kann es die Reaktion vorhersagen. Außerdem bestimmen die höheren Werte von Adj-R2 und seine Nähe zu R2 die Gültigkeit des vorgeschlagenen Modells. Die R2-Werte von AO und MB betragen 0,9995 bzw. 0,9994, was auf eine vernünftige Übereinstimmung zwischen den experimentellen Ergebnissen schließen lässt. Diese Werte deuten darauf hin, dass das Modell mehr als 99 % der Antwortänderungen anhand von Variablen beschreiben kann. Darüber hinaus ist Adj-R2 hoch genug (Adj-R2 = 0,9988 für AO und Adj-R2 = 0,9933 für MB), dass das Modell als zuverlässig angesehen werden kann. Das vorgeschlagene quadratische Modell für die effektive Extraktion von AO- und MB-Farbstoffen wird als Gleichungen ausgedrückt. (5) und (6).

Die erhaltenen Reaktionsgleichungen umfassen Haupt-, Wechselwirkungs- und Krümmungseffekte. Positive Koeffizienten zeigen an, dass eine Erhöhung des Werts dieser Variablen im definierten Bereich die Extraktionseffizienz erhöht. Im Gegensatz dazu weisen negative Koeffizienten darauf hin, dass die Extraktionseffizienz bei kleineren Mengen dieser Variablen wünschenswert ist.

Der Vergleich der vorhergesagten Reaktionen des Modells und der tatsächlichen Werte ist ein weiterer Faktor bei der Bewertung der Modellgültigkeit. Dieser Vergleich wird in Abb. 3 in Form eines Diagramms dargestellt, das die vorhergesagten Antworten des Modells und die tatsächlichen Werte enthält. Die Nähe der erhaltenen Punkte zur 45°-Linie lässt auf eine gute Übereinstimmung zwischen dem vorgeschlagenen Modell und den experimentellen Daten schließen und bestätigt damit die Gültigkeit des Modells.

Vorhergesagte versus experimentelle Daten für die Extraktion von (a) AO und (b) MB (Bild wurde mit der Design-Expert-Software Version 10 erstellt).

Abbildung 4 zeigt die Normalwahrscheinlichkeit der Antworten. Dieses Diagramm veranschaulicht das Verteilungsmuster der Fehler. Die Fehler werden als Unterschiede zwischen den experimentellen Werten und den vorhergesagten Werten der Modellantworten definiert. Eine ordnungsgemäße und normale Verteilung der Punkte um die gerade Linie weist auf eine ordnungsgemäße Fehlerverteilung hin. Diesen Diagrammen zufolge sind die Modelle signifikant, da die Fehler normalverteilt sind, und die vorhergesagten Reaktionen stimmen mit den experimentellen Daten überein.

Die Diagramme der Normalwahrscheinlichkeit der Residuen für die Extraktion von (a) AO und (b) MB (Bild wurde mit der Design-Expert-Software Version 10 erstellt).

Das ultimative Ziel bei der Gestaltung des Experiments und der Präsentation des Modells besteht darin, einen Zustand der experimentellen Variablen zu erreichen, unter dem die Systemreaktion (Peakfläche der Zielanalyten) innerhalb des maximal erreichbaren Werts liegt. Faktoren, die den Extraktionsprozess beeinflussen, haben Interaktionseffekte auf die Antworten und deren unabhängige Wirkung. Die unabhängigen und Wechselwirkungseffekte der untersuchten Parameter auf die Extraktionseffizienz wurden mithilfe dreidimensionaler Diagramme untersucht, einschließlich der Peakfläche der Zielanalyten gegenüber zwei unabhängigen Parametern. Die dreidimensionale Darstellung der Reaktion als Funktion zweier Variablen unter Konstanthaltung anderer Variablen auf festen Ebenen (zentrale Ebene) führt zu einem besseren Verständnis der Effekte und Wechselwirkungen dieser beiden Variablen und zeigt die optimalen Reaktionsbedingungen. Abbildung 5a–d zeigt die Wechselwirkungen zwischen den unabhängigen Variablen und der gewünschten Reaktion. Auch auf diesen Parzellen lassen sich optimale Bedingungen erzielen.

Dreidimensionale Diagramme der Interaktionseffekte zwischen Variablen und der Extraktionseffizienz von (a), (b) AO und (c), (d) MB (Bild wurde mit der Design-Expert-Software Version 10 erstellt).

Wie in Abb. 5a gezeigt, stieg die Effizienz der AO-Farbstoffextraktion mit zunehmender Extraktionszeit und zunehmender Adsorptionsmittelmenge. Der Abbildung zufolge nahm die Extraktionsrate mit zunehmender Adsorptionsmittelmenge zu. Mit zunehmender Adsorptionsmittelmasse stehen mehr Standorte zur Verfügung; somit würde die Farbstoffadsorption auf der Adsorptionsmitteloberfläche zunehmen. Der optimale Wert für die Adsorptionsmittelmenge betrug 0,025 g, da eine Überschreitung der Adsorptionsmittelmenge von mehr als 0,025 g den Prozentsatz der Farbstoffextraktion nicht so sehr veränderte. Um den Adsorptionsmittelverbrauch zu minimieren, wurde daher 0,025 g als optimale Menge gewählt. Sharifi et al. (2021) haben ähnliche Ergebnisse bei der Bewertung der Wirkung der Adsorptionsmittelmenge auf die Extraktion von Kristallviolett- (CV) und Auramin-O-Farbstoffen (AO) beobachtet. In dieser Studie wurde nanomesoporöses MCM-41 @ SiO2-NH-pydc als Adsorbens verwendet. Den Ergebnissen zufolge steigerte eine Erhöhung der Adsorptionsmittelmenge die Extraktion von CV- und AO-Farbstoffen39. In einer anderen Forschung haben Pataer et al. (2019) verwendeten molekular geprägtes Polymer, um den Farbstoff Auramin O (AO) zu extrahieren. Die Ergebnisse zeigten, dass eine Erhöhung der Adsorptionsmittelmenge die Extraktionseffizienz erhöhte, was mit den Ergebnissen der vorliegenden Studie übereinstimmt40.

Abbildung 5b veranschaulicht den gleichzeitigen Einfluss des pH-Werts und der Adsorptionsmittelmenge auf die Effizienz der AO-Farbstoffextraktion. Wie man sieht, hat der pH-Wert einen größeren Einfluss auf die Extraktionseffizienz als die Adsorptionsmittelmenge, was darauf hindeutet, dass eine Erhöhung des pH-Werts zu einer weiteren Vergrößerung der Peakflächen führt. Der pH-Wert der Lösung ist einer der wichtigsten Parameter, die den Extraktionsprozess beeinflussen. Der Einfluss des pH-Wertes wurde im Bereich von 2–10 untersucht. Wie in Abb. 5b dargestellt, steigt die Extraktionseffizienz mit steigendem pH-Wert. Der pHpzc von MgO beträgt 4,441. Bei pH \(<\) pHpzc gibt es eine positive Ladung auf der Adsorbensoberfläche, die eine Abstoßung zwischen der positiven Oberfläche des Adsorbens und den positiv geladenen kationischen Farbstoffen erzeugt. Bei pH \(>\) pHpzc nimmt jedoch die elektrostatische Abstoßung zwischen dem Farbstoff und der Adsorptionsmitteloberfläche ab, was die Farbstoffextraktion erhöht. Die höchste Menge an Farbstoffextraktion wurde bei pH = 7 erzielt. Die Ergebnisse der vorliegenden Studie stimmen mit denen von Hakami et al. überein. (2021) und Sha et al. (2021)42,43.

Das Eluentenvolumen ist ein weiterer Parameter, der den Extraktionsprozess beeinflusst. In dieser Studie wurden unterschiedliche Volumina des optimalen Lösungsmittels für die Farbstoffextraktion untersucht, und das optimale Volumen des Elutionslösungsmittels (Aceton) für beide Analyten wurde mit 225 μL ausgewählt. Die Ergebnisse in Abb. 5c zeigen, dass bei mehr als 225 μl der gesamte Farbstoff in den Eluenten gelangt und sich das Gleichgewicht quantitativ in Richtung des Eluenten verschiebt und vollständig desorbiert wird. Zhang et al. (2021) erzielten ähnliche Ergebnisse bei der Extraktion des Farbstoffs Methylenblau (MB) mit Aluminiumoxid-Neutralkartuschen (ALN)44. Dil et al. (2016) extrahieren Safranin-O-Farbstoff unter Verwendung von mit Fe2O3-Nanopartikeln (Fe2O3-NPs-AC) modifizierter Aktivkohle als Adsorptionsmittel. Bei der Farbstoffextraktion wurden die Auswirkungen verschiedener Faktoren wie Adsorptionsmittelmenge, Eluentenvolumen, Ultraschallzeit und pH-Wert der Lösung bewertet. In Übereinstimmung mit den Ergebnissen der vorliegenden Studie zeigten die Ergebnisse, dass eine Erhöhung des Eluentenvolumens die Farbstoffextraktionsrate steigerte45.

Die Extraktionszeit wurde im Bereich von 1–9 Minuten untersucht. Wie in Abb. 5d dargestellt, bleibt mit zunehmender Ultraschallzeit mehr Zeit, Farbstoff- und Adsorptionsmoleküle freizulegen. Sicherlich wird in den ersten Momenten eine größere Menge an Farbstoff vom Adsorptionsmittel absorbiert, und die Zeitspanne nimmt zu, bis der Adsorptionsprozess abgeschlossen ist. Die optimale Zeit für diesen Vorgang betrug 5 Minuten. Diese Ergebnisse stimmen mit der Studie von Asfaram et al. überein. (2016), die die gleichzeitige Extraktion der Farbstoffe Auramin O (AO) und Malachitgrün (MG) mittels Ultraschall aus wässrigen Lösungen untersuchten. Asfaram et al. verwendeten Mn-dotierte ZnS-Nanopartikel, die auf Aktivkohle geladen waren, als Adsorbentien. Die Variablen und die geplanten Experimente wurden mit dem RSM untersucht. Adsorbensmenge (1,2 mg), Ultraschallzeit (3,7 Min.), 150 μL Eluent und pH = 8 wurden als optimale Bedingungen angesehen. Diese Studie zeigte, dass eine längere Ultraschallzeit die AO- und MG-Farbstoffextraktion steigerte46.

Das Potenzial der UA-DMNSPME-UV/Vis-Methode bei der Extraktion von AO- und MB-Farbstoffen wurde durch Untersuchung der Leistungszahlen der Methode unter optimalen Bedingungen bewertet. Basierend auf den erhaltenen Ergebnissen (Tabelle 4) lag der lineare dynamische Bereich (LDR) von AO und MB im Bereich von 1–1000 ng mL−1 bzw. 5–2000 ng mL−1. Außerdem war der R2 für die erhaltenen linearen Bereiche größer als 0,9985 und die LODs für die AO- und MB-Farbstoffe betrugen 0,33 ng mL-1 bzw. 1,66 ng mL-1. Der Prozentsatz der Extraktionsrückgewinnung (ER%) und der PF der Methode wurden unter Verwendung der Gleichungen bestimmt. (3) bzw. (4). Basierend auf den erhaltenen Ergebnissen betrug die Methodeneffizienz für AO- und MB-Farbstoffe 92,85 %–99,57 % und der PF betrug 44,5. Die Reproduzierbarkeit der Methode wurde durch die relative Standardabweichung (RSD) gezeigt. In dieser Studie wurden 5 wiederholte Extraktionen durchgeführt, um den RSD bei jeder Analytmessung zu bestimmen. Außerdem wurden Messungen von Lösungen mit einer Konzentration von 500 ng mL−1 durchgeführt und die Peakflächen analysiert. Die Ergebnisse zeigen, dass der RSD dieser Messungen weniger als 3,1 beträgt.

Die Erwünschtheitsfunktion ist die wichtigste und gebräuchlichste Methode zur gleichzeitigen Optimierung analytischer Prozesse47,48. In dieser Funktion bezeichnet 0 eine völlig unerwünschte Reaktion und 1 eine vollkommen erwünschte Reaktion. Die Erwünschtheitsfunktion ist eine effektive und kostengünstige Methode zur Multi-Response-Optimierung in der analytischen Chemie. Zur Bestimmung der optimalen Werte der RSM-Methode wurde die Software Design-Expert verwendet. Basierend auf den Ergebnissen und da der höchste Extraktionsprozentsatz wünschenswert war, umfassten die von der Software ermittelten optimalen Bedingungen einen pH-Wert der Lösung von 7, eine Adsorptionsmittelmenge von 0,025 g, eine Beschallungszeit von 5 Minuten und ein Elutionsmittelvolumen von 225 μl. Der Extraktionsprozentsatz von AO- und MB-Farbstoff in den vorgeschlagenen optimalen Punkten betrug 98,89 ± 2,3 % bzw. 96,92 ± 2,8 % (n = 5).

Wir untersuchten den Einfluss der Matrix auf die Selektivität des AO- und MB-Extraktionsprozesses unter Verwendung von MgO-NPs als Adsorptionsmittel im Wettbewerb mit anderen in der Lösung vorhandenen Ionen. In dieser Studie wurde die akzeptable Konzentration, die eine Änderung der Extraktion verursachte, als ± 5 % angenommen. Die Wirkung dieser Gegenionen ist in Tabelle 5 angegeben. Wie aus den Extraktionsergebnissen hervorgeht, zeigen die meisten der untersuchten Spezies selbst bei hohen Konzentrationen keine Interferenzen und negativen Auswirkungen, was auf die Selektivität des AO- und MB-Farbstoffextraktionsverfahrens unter Verwendung dieses Gegenions schließen lässt Adsorptionsmittel.

Um die Stabilität des Adsorbens zu zeigen, wurden magnetische MgO-NPs mehrfach unter optimalen Bedingungen eingesetzt. Nach jedem Extraktionstest wurde das Adsorptionsmittel durch Anlegen eines externen Magneten entfernt und mit Aceton gewaschen. Nach sechs Durchgängen betrug die Extraktionsrate etwa 80 % (Abb. 6). Diese Verringerung der Extraktionsrate ist wahrscheinlich auf (1) den teilweisen Abbau der Adsorptionsstruktur im Prozess der chemischen Regeneration, (2) das Vorhandensein von Farbstoffverunreinigungen und (3) die Besetzung einiger aktiver Adsorptionsstellen zurückzuführen49. Die Ergebnisse von Wiederverwendbarkeitsstudien zeigen, dass das Adsorptionsmittel eine gute Rückgewinnungsfähigkeit aufweist und ein geeigneter Kandidat für industrielle Anwendungen als Adsorptionsmittel ist.

Regenerationsstudien magnetischer MgO-NPs (Probenvolumen: 10 ml, Eluentenvolumen: 225 µL, Adsorbensmasse: 0,025 g, Beschallungszeit: 5 Minuten und pH-Wert: 7).

Umgebungswasserproben wurden verwendet, um die Effizienz der vorgeschlagenen Methode zur Bestimmung von AO- und MB-Farbstoffen zu bewerten. Die realen Proben, die zur Bestimmung von AO- und MB-Farbstoffen durch UA-DMNSPME-UV/Vis unter Verwendung von MgO-NPs verwendet wurden, waren: Leitungswasser, Abwasser, Fischfarm und Seewasser. Die suspendierten Partikel wurden entfernt, indem diese Wasserproben durch ein Filterpapier geleitet wurden. Aufgrund des Fehlens von Farbstoff in realen Proben wurden den Proben unterschiedliche Farbstoffkonzentrationen zugesetzt. Anschließend wurde der jeweilige Mehrwert mit der Standardmethode und nach DMNSPME mit einem UV/Vis-Spektrophotometer bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 dargestellt. Diese Ergebnisse zeigen, dass die Änderung der Matrix der Proben keinen signifikanten Einfluss auf die Extraktion der Zielanalyten der Proben hat. Relative Renditen berechnet nach Gl. (4) liegen im Bereich von 91,22–99,12 %.

Tabelle 7 zeigt die Vergleichsergebnisse der UA-DMNSPME-UV/Vis-Methode mit anderen Methoden zur Bestimmung von AO- und MB-Farbstoffen. Die Tabelle listet auch die wesentlichen Parameter dieser Methoden auf. Aus dieser Tabelle und ihrem Vergleich mit früheren Ergebnissen lässt sich ableiten, dass bei der ultraschallunterstützten Extraktionsmethode eine erhebliche Menge an Farbstoffen in sehr kurzer Zeit (5 Minuten) extrahiert wird. Auch ein RSD von weniger als 3,1 weist auf die hohe Präzision dieser Methode im Vergleich zu anderen Methoden in der Literatur hin. Kurze Reaktionszeit, hohe Leistung, eine geringe Anzahl von Experimenten, die Möglichkeit, verschiedene Arten von Lösungsmitteln zu verwenden, geringer Lösungsmittelverbrauch, Rückgewinnung des Adsorbens, Einfachheit und relativ niedrige Kosten für die Vorkonzentration und Bestimmung von AO- und MB-Farbstoffen sind die Hauptvorteile dieser Methode. Wie aus Tabelle 7 ersichtlich ist, ist die UA-DMNSPME-UV/Vis-Methode einfacher, schneller und bequemer als andere Methoden. Außerdem verfügt es über eine höhere Empfindlichkeit und Präzision als die anderen Techniken. Darüber hinaus weist es einen hohen LOD- und PF-Wert auf und reduziert aufgrund seines geringen Lösungsmittelverbrauchs Umweltprobleme.

In dieser Studie wurde die UA-DMNSPME-UV/Vis-Methode verwendet, um Spurenmengen von AO- und MB-Farbstoffen aus Umgebungswasserproben vorzukonzentrieren und zu bestimmen. Diese Forschung bietet eine selektive, kostengünstige und einfache Methode zur Bestimmung der Menge an AO- und MB-Farbstoffen als Farbstoff und Aromatenindizes in kontaminierten Abwässern. In den letzten Jahren hat die Entwicklung von Festphasenextraktionsverfahren die Adsorption mit entsprechender Effizienz zu einer Grundvoraussetzung gemacht. Daher wurden in dieser Arbeit MgO-NPs als geeignetes Adsorptionsmittel zur Erhöhung der Extraktionseffizienz verwendet. Um optimale Ergebnisse zu erzielen, wurde auch die RSM-Entwurfsmethode verwendet. Tatsächlich wurde RSM verwendet, um die optimalen Bedingungen für Prozessparameter wie den pH-Wert der Lösung, die Dosierung des Adsorptionsmittels, das Elutionsmittelvolumen und die Ultraschallzeit zu erreichen. Bei dieser Methode wurden ein pH-Wert von 7, ein Eluentenvolumen von 225 μl, eine Adsorptionsmitteldosis von 0,025 g und eine Zeit von 5 Minuten als optimale Bedingungen angesehen, um die maximale Extraktion von AO- und MB-Farbstoffen zu erzielen. Der Wiederfindungsprozentsatz der AO- und MB-Extraktion unter optimalen Bedingungen für reale Proben lag im Bereich von 91,22–99,12 %. Diese Methode weist eine gute Reproduzierbarkeit und einen breiten linearen Bereich von 1–1000 ng mL−1 für AO und 5–2000 ng mL−1 für MB auf. Die LODs für AO und MB betrugen 0,33 ng mL-1 bzw. 11,66 ng mL-1. Darüber hinaus zeigten die Ergebnisse der Wiederverwendbarkeit der Adsorbentien, dass sie bis zu sechs Mal wiederverwendet werden konnten, ohne dass es zu einem signifikanten Verlust des Prozentsatzes der Farbstoffextraktion kam. Darüber hinaus zeigten die Ergebnisse von Interferenzstudien, dass die Anwesenheit verschiedener Ionen die Extraktion von AO und MB nicht wesentlich beeinträchtigte. Daher kann die UA-DMNSPME-UV/Vis-Methode als effiziente Methode zur Extraktion gewünschter Farbstoffe aus Wasser- und Abwasserproben vorgeschlagen werden.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Die Forschung wird vom Public Welfare Technology Application Research Project der Provinz Zhejiang, China (Nr. LGF22B070001), der Zhejiang Province Natural Science Foundation of China (Nr. LQ15E080007) und dem Jinhua Science and Technology Plan Project (Nr. 2020-) unterstützt. 4-195, 2019-4-168) und Wettbewerbsprojekte in Wissenschafts- und Technologieprogrammen der Stadt Quzhou (Nr. 2020K08) und Wissenschaftsstiftung des Qianjiang College (Nr. 2022QJJL06) und Wissenschaftsstiftung des Qianjiang College & Projekt der Meiya Company .Hochschulforschungsprojekte der Zhejiang Province Association for Higher Education, China (Nr. KT2021356), Bildungswissenschaftliche Planungsprojekte der Zhejiang Province, China (Nr. 2021SCG031), Nachwuchsprogramm der Zhejiang Province, China (Nr. 2021R426059).

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Weidong Li

Zhejiang Normal University Xingzhi College, Jinhua, 321004, China

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Abteilung für Maschinenbau, Vignan's Foundation for Science Technology and Research, Vadlamudi, Guntur, Indien

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Reathab Abbass

Abteilung für Elektronik und Kommunikation, GLA University, Mathura, Indien

Shelesh Krishna Saraswat

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T.CH.K. und WL und JQ Konzeptualisierung, Datenerfassung, formale Analyse, experimentelles Design, Verfassen des Artikels, kritische Überarbeitung des Artikels, endgültige Genehmigung der zu veröffentlichenden Version. LB Gestaltung der Arbeit, kritische Überarbeitung des Artikels, endgültige Genehmigung der zu veröffentlichenden Version. RABA und Sh.S. Kritische Überarbeitung des Artikels, technische Prüfung, Validierung und Prüfung der Programmiersprache, endgültige Genehmigung der zu veröffentlichenden Version. Sh.Sh., Kritische Überarbeitung des Artikels, SEM-Untersuchung, XRD- und EDX-Analyse, Endgültige Genehmigung der zu veröffentlichenden Version.

Korrespondenz mit Weidong Li, Jianping Qiu oder Leila Baharinikoo.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Li, W., Qiu, J., Baharinikoo, L. et al. Dispersive Festphasen-Mikroextraktion auf Basis von Magnesiumoxid-Nanopartikeln zur Vorkonzentration von Auramin O und Methylenblau aus Wasserproben. Sci Rep 12, 12806 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16948-z

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Eingegangen: 04. Mai 2022

Angenommen: 19. Juli 2022

Veröffentlicht: 27. Juli 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-16948-z

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